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痕量分析中的進樣技術(shù)

更新時間:2013-06-05      點擊次數(shù):1212

 在痕量分析中為了使欲測的痕量組分在檢測系統(tǒng)上有盡可能大的響應(yīng)值,應(yīng)盡可能的增加進樣量。

    當樣品量很少,欲測組分濃度較大時,應(yīng)將樣品用適當?shù)娜軇┘右韵♂?,以使進樣量不至于太小,因為進樣量太小會使進樣誤差加大。溶劑的選擇要盡量不干擾痕量的欲測組分。
    當樣品中欲測組分濃度很低,又不能加以濃縮時,要采取大體積進樣來增大欲測組分的量。對于氣相色譜而言,當樣品是氣體時,要大體積進樣采用閥定量進樣,這樣進樣重復(fù)性好。當樣品是液體時,可采用微量進樣器冷柱頭柱上進樣,在低溫下多進樣品,待溶劑(一般都采用低沸點溶劑溶解和稀釋樣品)很快氣化進入柱子后,再升溫把欲測組分氣化,進入柱子。對于液相色譜而言,在大體積進樣時采用具有大容量進樣環(huán)的六通進樣閥進樣,這樣可以避免由于樣品溶液與洗脫液的不必要的混合(理想進樣應(yīng)是樣品溶液以一條很細的細流在柱子入口處注入洗脫液中)而使譜峰變寬,降低了峰高。在采用大體積進樣時,應(yīng)優(yōu)先使用較大內(nèi)徑的柱子(內(nèi)徑≥4mm),這樣可以提高柱入口處對主組分的柱容量,盡可能避免柱子入口處主組分超載而引起的譜峰加寬,另一方面也可以適當補償樣品的稀釋。同時,較大內(nèi)徑的柱子的柱效更高,柱外效應(yīng)相對較小,可以提高靈敏度。

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